醫藥用級苯甲酸防腐抗菌皮膚抗菌有注冊證

苯甲酸形態:固體 顏色:白色、米黃色、橙色 氣味：苯或甲醛的臭味 熔點:121-125°C(lit.) 沸點:249°C(lit.) 密度:1.08 蒸氣密度:4.21 (vs air)

?醫藥用級苯甲酸防腐抗菌皮膚抗菌有注冊證

苯甲酸又稱安息香酸，分子式為C6H5COOH，,是苯環上的一個氫被羧基（-COOH）取代形成的化合物。常溫為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結晶。它的蒸氣有很強的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙等有機溶劑。

苯甲酸是弱酸，比脂肪酸強。它們的化學性質相似，都能形成鹽、酯、酰鹵、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯環上可發生親電取代反應，主要得到間位取代產物。

【檢査】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加乙醇溶解并稀釋至100ml，溶液應澄清無色。 鹵化物和鹵素 取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液40ml與乙醇50ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液10ml，加2mol/L氫氧化鈉溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g，置水浴上加熱10分鐘，放冷，濾過，濾液置25ml量瓶中，濾液用乙醇洗滌3次，每次2ml，洗液并入濾液中，用水稀釋至刻度，作為溶液A。同法制備空白溶液作為溶液B。(本實驗所用的玻璃儀器使用前必須用500g/L的硝酸溶液浸泡過夜，用水清洗后裝滿水，以保證無氯元素。)

易氧化物 取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加髙錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)適量，至顯出的粉紅色持續30秒鐘不消失，趁熱加本品1.0g，溶解后，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.25ml，應顯粉紅色，并在15秒鐘內不消失。 易碳化物 取本品0.5g，加硫酸[含H2SO4 94.5%～95.5%(g/g)]5ml振搖，放置5分鐘，與黃色2號標準比色液比較，不得更深。

??【含量測定】取本品約0.25g，精密稱定，加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的C7H6O2。 【類別】消毒防腐藥。 【貯藏】密封保存。

制備方法

初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得，也可由馬尿酸水解制得。工業上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得；或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧制得。

實驗室制備

原理：甲苯的甲基被酸性高錳酸鉀溶液氧化成羧酸，生成苯甲酸，鉀鹽（K2SO4）、錳鹽（MnSO4）和水。

方程式如下：

實際上在PH=7時，甲苯+高錳酸鉀→苯甲酸鉀+氫氧化鉀+二氧化錳+水

藥品與用量：甲苯1.5g（1.7ml，0.016mol）、高錳酸鉀5g（0.032mol）、十六烷基三甲基溴化銨0.1g。

操作流程：用100ml的圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應瓶中分別加入5g高錳酸鉀，0.1g十六烷基三甲基溴化銨，1.7ml甲苯及50ml水，攪拌加熱沸騰（劇烈攪拌，猛烈沸騰），保持反應物溶液平穩沸騰。

當大量棕色沉淀生成，高錳酸鉀的紫色變淺或消失，甲苯層消失時，反應基本結束。過濾出二氧化錳沉淀，濾液用濃鹽酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽濾得粗產品。

粗產品用水重結晶。在沸水浴上干燥，稱量，測其熔點。